日本三菱化学卡尔费休试剂使用小知识

日本三菱化学卡尔费休试剂使用小知识

目录
如何进行电终点检测法?
如何选择容量滴定法和库仑法?
如何确认水分汽化装置的准确性?
吡啶型(旧产品)和无吡啶型的区别在哪里?
为什么抑制强碱性胺的干扰反应时,需要使用水杨酸?
为什么滴定终点后的溶剂放置一段时间后颜色发生了变化?
◆如何进行电终点检测法?
  现在市面上售卖的滴定装置(容量滴定法、库仑法)采用的是电流控制电压检测法(恒流极化电压检测法)。这个方法通过在双铂电极中输出1~30μA的恒流,检测在两极之间生成的电圧(极化电压),从而测出终点。滴定溶液中含有较多水分时,会显示300~500mV的电压(极化电压)。这个电压会因为溶剂的种类、试样不同而变动。一般来说,像烃这样的电导率低的物质则会显示高电压。
进行卡尔费休滴定法操作,接近终点时,电压会突然下降到10~50mV。容量滴定法的话,当电压持续一段时间时,可判定其为终点。市面上滴定装置的时间大概是30~60秒。库仑法的话,需要先设定终点的电压,低于此电压时可判定为终点。
◆如何选择容量滴定法和库仑法?
请根据下文的标准作出判断。
(1)活用库仑法的特征
  由于不需要卡尔费休试剂(滴定剂)的标定操作,无需滴度的管理,作为日常分析来说省了不少步骤,非常便利。
(2)通过含水量来选择
  含水量大约在1%以下的时候,请使用库仑法。
  特别是,用ppm的精度去定量ppm级含水量时,库仑法更有优势。
  当含水量超过约1%的时候,虽然也可以使用库仑法,但是由于需要取少量的试样,称量的误差将会影响分析值,所以一般都会采用容量滴定法。
(3)是否有电极反应
  苯胺类,胺类,一部分的酚类等电极反应物质不适合使用库仑法。请使用合适的脱水溶剂进行容量滴定法操作。
(4)不溶于电解液的固体物质
  由于不溶于有机溶剂的固体物质会阻塞电极和隔膜,导致电流效率低下,请不要使用库仑法。这种情况请使用合适的脱水溶剂,选择容量滴定法或水分汽化法进行操作。
◆如何确认水分测定仪的准确性?
  组装水分测定仪后,试样中汽化的水分会通过干氮气的加热管、吹管,被脱水溶剂(或电解槽中的电解液)吸收,但水分到底有没有被准确地收集呢。确认水分的收集率(回收率)有以下3种方法。
(1)使用水
   一般来说,使用水是最简单的方法。使用微量注射器(容积10μl)把5或10μl(5或10mg)的水直接注入试样管里。
(2)使用二水酒石酸钠(理论含水量15.66%)
  需要使用预先经过105℃干燥的二水酒石酸钠。
(3)使用玻璃毛细管
  操作简单,可以确认1000μg前后的收集率。玻璃毛细管常用于生物领域,容积非常准确。毛细现象使其可以简单地吸取指定容积的水。
◆吡啶型(旧产品)和无吡啶型的区别在哪里?
  无吡啶型的意思是,把作为卡尔费休试剂成分之一的盐基的吡啶换成其他胺。由于吡啶具有特异性气味,不利于操作。因此把吡啶换成高沸点的液体或固体胺,使吡啶的气味消失是无吡啶型的特点。
  除了盐基之外,无吡啶型和旧产品的成分基本一致,因此需要遵从同样的安全使用准则。现已得到证实,无吡啶型的性能和旧产品的吡啶型几乎一样。
  卡尔费休试剂的反应速度是根据滴定液的pH值、二氧化硫浓度、有机溶剂的种类、以及添加试样的量和矩阵的变换而变动的。因此不可以一言断定哪个产品的反应速度更快,这需要根据具体情况具体分析。
◆为什么抑制和强碱性胺的干扰反应时,需要使用水杨酸?
  对强碱性胺(pKa值在9以上)直接进行卡尔费休滴定法的话,会出现终点稳定性差、分析值升高等的干扰反应。为抑制这种干扰反应,需要进行酸的中和前处理。以前是使用乙酸,但是有着容易发生酯化反应、一般含有较多水分等的缺点。经研究讨论后,开始使用水杨酸并取得了良好的结果。使用水杨酸的优点如下所述。
  ①酯化反应在通常的滴定操作中不受认可。
  ②可把甲醇用作滴定溶剂,得到卡尔费休反应的良好结果。
  ③水杨酸的含水量低。
  虽然水杨酸是固体,会对操作造成不便。但是事先称量约10g水杨酸,放进滴定瓶中,接着添加50ml的脱水溶剂GEX(或者MS),搅拌溶解,即可简单地完成准备。10g的水杨酸可以测至70mmol的胺。
◆为什么滴定终点后的溶剂放置一段时间后颜色发生了变化?
  完成滴定终点之后的溶液放置一段时间后,会出现颜色变黄,再次消耗卡尔费休试剂的情况,或者相反地,变成滴定过量似的红褐色。原因是湿气从外部混入,或者是溶液中含有的碘化物离子与紫外线或氧生成游离碘。

日本三菱化学/MITSUBISHI CHEMICAL色谱柱

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上海金畔生物代理日本三菱化学品牌全线产品,欢迎新老客户访问三菱化学官网或者前来咨询我们获取有关三菱化学相关产品信息。
日本三菱化学/MITSUBISHI CHEMICAL色谱柱
产品名称/型号
三菱液相手性柱MCI GEL CRS10W 乳酸手性柱
MCI GEL CRS10W 和MCI GEL CRS15W乳酸专用分析柱
乳酸专用分析柱MCI GEL CRS10W 和MCI GEL CRS15W
低聚糖分离色谱柱MCI GEL CK系列阳离子交换色谱柱
提供三菱化学糖类分析HPLC柱-MCI GEL CA08F阴离子交换色谱柱
符合USP L31的离子交换柱MCI GEL CDR10
三菱化学MCI GEL CHP20P
三菱化学手性色谱柱 CRS10W乳酸
三菱化学色谱柱CRS15W
低聚糖分离色谱柱MCI GEL CK系列阳离子交换色谱柱
供应三菱化学糖类分析HPLC柱-MCI GEL CA08F阴离子交换色谱柱
供应三菱化学糖类分析HPLC柱-CK08E系列阳离子交换色谱柱

三菱化学 602-07501 阴极液,通用CXU

三菱化学 602-07501 阴极液,通用CXU
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【品牌】三菱化学
【货号】602-07501
【中文名称】阴极液,通用CXU
【英文名称】AQUAMICRON CXU
【规格】5ml×10
【存放】按标签所描述
【用途】科研

三菱化学 602-07501 阴极液,通用CXU

卡尔费休试剂-库伦法/容量法试剂
AQUAMICRON® 卡尔费休试剂
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卡尔费休法使用卡尔费休试剂测定水分含量,该试剂定量地、有选择性地与水发生反应。卡尔费休试剂的组成成分是碘、二氧化硫、盐基和溶剂,如酒精。
这种方法可用于库伦及容量滴定系统。该法基于卡尔费休试剂与水反应的碘定量法,如果试样中含有能够与碘反应的物质或者某些通过碘化物氧化而产生碘的物质,结果出现误差。
即使某些物质不能直接滴定,其水分还可以用间接法加以测定,如水汽化法。
◆库伦试剂(AQUAMICRON® )特别:AXI可代替AX,价格更优。

货号 品名 规格 包装 主要溶剂 用途
621-01755 AXI 最大水分0.15mgH2O/ml 500ml 甲醇,碳酸丙烯酯,不含氯仿和吡啶 阳极液:检测有机溶剂、无机物化学品、油类、石油产品、各种汽油等
604-07485 AX
601-07255 AS 最大水分0.15mgH2O/ml 500ml 甲醇,氯仿,含有4-二甲胺基吡啶 阳极液:检测石脑油、汽油、柴油、绝缘油等
605-07591 AKX 最大水分0.15mgH2O/ml 500ml 碳酸丙烯酯,二甘醇-甲醚,不含氯仿,含有4-二甲胺基吡啶 阳极液:检测酮类、硅油、低羟基酸、某些醛类(芳香族化合物)等
602-07501 CXU 最大水分0.6mgH2O/ml 5ml*10 甲醇,不含吡啶 阴极液:与AXI/AX/AS/AKX配合使用
632-07065 FLS/AXI 最大水分0.15mgH2O/ml 500ml 甲醇,碳酸丙烯酯,不含吡啶 适用于一液型、无玻璃型电解池:有机溶液(酒精、酯类、苯、甲苯),无机气体等

◆容量滴定法试剂:SS-Z(无吡啶型)

类别 货号 品名 包装 用途 规格
滴定剂 631-03495 AQUAMICRON® Titrant SS-Z 1mg 500ml 适合于一般用途低含水量,溶剂是二甘醇-甲醚 滴定量0.7~1.2mgH2O/ml
634-03505 AQUAMICRON® Titrant SS-Z 3mg 500ml 适合于一般用途,溶剂是二甘醇-甲醚 滴定量2.5~3.5mgH2O/ml
631-03515 AQUAMICRON® Titrant SS-Z 5mg 500ml/1L 一般用途高含水量,溶剂是二甘醇-甲醚 滴定量4.5~5.5mgH2O/ml
636-03521
脱水溶剂 608-07525 AQUAMICRON® Anhydrated   Solvent GEX 500ml 【通用】有机溶剂、无机化学品、农用化学品,医药品,化肥,清洁剂,食品等 含水量0.2mgH2O/ml
635-03535 AQUAMICRON® Anhydrated   Solvent OLX 500ml 【油类用】石脑油,汽油,柴油,绝缘油等 含水量0.5mgH2O/ml
605-07535 AQUAMICRON® Anhydrated   Solvent OLⅡ 500ml 【油类.油脂类用】石脑油,汽油,柴油,重油,绝缘油,油类和脂肪(硬化油,人造黄油等)等 含水量0.3mgH2O/ml
632-03545 AQUAMICRON®
Anhydrated Solvent KTX
500ml 【酮类用】酮类,硅油,乙酸和其他低羟基酸,醛类(乙醛除外)等 含水量0.5mgH2O/ml
603-07335 AQUAMICRON® Anhydrated   Solvent SU 500ml 【糖类用】糖类,蛋白质,胶质,添加剂,动物饲料等 含水量0.2mgH2O/ml

◆SS系列(吡啶型)

类别 货号 品名 包装 用途 规格
滴定剂 608-07025 Aquamicron® 滴定剂 SS 1mg 500ml 适合于一般用途低含水量,溶剂是氯仿和吡啶 滴定量0.7~1.2mgH2O/ml
601-07015 Aquamicron® 滴定剂 SS 3mg 500ml 适合于一般用途,溶剂是氯仿和吡啶 滴定量2.5~3.5mgH2O/ml
603-07215 Aquamicron® 滴定剂 SS 10mg 500ml 一般用途高含水量,溶剂是氯仿和吡啶 滴定量8~12mgH2O/ml
脱水溶剂 600-07085 Aquamicron® 脱水溶剂 ML 500ml 【通用】有机溶剂、无机化学品、农用化学品,医药品,化肥,清洁剂,食品等 含水量0.2mgH2O/ml
604-07125 Aquamicron® 脱水溶剂 MS 500ml 【通用】有机溶剂、无机化学品、农用化学品,医药品,化肥,清洁剂,食品等,含吡啶 含水量0.2mgH2O/ml
603-07075 Aquamicron® 脱水溶剂 CM 500ml 【油类.油脂类用】石脑油,汽油,柴油,重油,绝缘油,油类和脂肪(硬化油,人造黄油等)等,含氯仿 含水量0.3mgH2O/ml
604-07245 Aquamicron® 脱水溶剂 CP 500ml 【酮类用】酮类,硅油,乙酸和其他低羟基酸,醛类(乙酰除外)等,含氯仿 含水量0.5mgH2O/ml
606-07065 Aquamicron® 脱水溶剂 PE 500ml 【酮类用】酮类,硅油,乙酸和其他低羟基酸,醛类(乙酰除外)等,含吡啶 含水量0.2mgH2O/ml
607-07095 Aquamicron® 水溶剂 FM 500ml 【糖类用】糖类,蛋白质,胶质,添加剂,动物饲料等 含水量0.2mgH2O/ml
600-07105 AQUAMICRON® 脱水溶剂  PP 500ml 【醛类】乙醛、丙醛、丁醛等,含吡啶 含水量0.2mgH2O/ml
607-07115 AQUAMICRON® 脱水溶剂ME 500ml 【用于汽化器】气态试样,氮气等 含水量0.2mgH2O/ml

 
 
水标准试剂:可溯源到NIST SRM2890,附有分析检测成绩书。
 

类别 货号 品名 包装 用途 规格
容量滴定 608-07581 Aquamicron® Water Standard 10mg 8ml*10 容量法中标定
KF试剂的滴定度
滴定量
10±0.5mg H2O/ml
600-07041 Aquamicron® Standard Water Methanol   Solution 2mg 250ml 逆滴定的滴定剂
标定滴定剂的滴定量
含水量
2.0±0.01 mg H2O/ml
库伦滴定法 639-15101 Aquamicron® Water Standard 0.1mg 5ml*10 检测库伦水分仪的精确度 滴定量
0.1±0.01mg H2O/ml
604-07561 Aquamicron® Water Standard 0.2mg 5ml*10 检测库伦水分仪的精确度 滴定量
0.2±0.01mgH2O/ml
601-07571 Aquamicron® Water Standard 1mg 5ml*10 检测库伦水分仪的精确度 滴定量
1±0.05 mgH2O/ml
609-07511 Aquamicron® Check Solution P 100ml 终点调节液,可以与AX和AKX一起使用 含水量
3.8~4.2mgH2O/ml
637-07071 Aquamicron® Solid Water Standard 10g 用于带水分汽化法
装置水分仪
含水量
3.83±0.1%

 

602-07501 阴极液,通用CXU AQUAMICRON CXU 5ml×10
603-07075 容量法溶剂,用于油类CM溶剂 AQUAMICRON Solvent CM 500ml
603-07215 容量法,一般用途,滴定剂SS 10mg,含吡啶 AQUAMICRON Titrant SS 10mg 500ml
603-07335容量法溶剂,用于糖类,无吡啶SU溶剂AQUAMICRON Solvent SU500ml
604-07125 容量法溶剂,一般用途,含吡啶MS溶剂 AQUAMICRON Solvent MS 500ml
604-07245 容量法溶剂,用于酮类CP溶剂 AQUAMICRON Solvent CP 500ml
136-12121镁标准溶液(Mg 1000)Magnesium Standard Solution (Mg 1000)100ml
136-13601 镁标准溶液(Mg 100) Magnesium Standard Solution (Mg 100) 100ml
191-12111 钠标准溶液 (Na 100) Sodium Standard Solution (Na 100) 100ml
077-02131锗标准溶液(Ge 1000)Germanium Standard Solution100ml
192-06031 硅标准溶液(Si 1000) Silicon Standard Solution 100ml 7440-21-3
250-00121钇标准溶液(Y 1000)Yttrium Standard Solution100ml
257-00131镱标准溶液(Yb 1000)Ytterbium Standard Solution (1,000ppm)100ml
192-13861 硒标准溶液(Se 1000) Selenium Standard Solution (Se 1000) 100ml
261-01431锌标准溶液 (Zn 100)Zinc Standard Solution (Zn 100)100ml
081-04651钬标准溶液(Ho 1000)Holmium Standard Solution (1,000ppm)100ml
263-00891锆标准溶液(Zr 1000)Zirconium Standard Solution100ml
264-01421锌标准溶液 (Zn 1,000)Zinc Standard Solution (Zn : 1,000mg/l)100ml
139-12111锰标准溶液(Mn 100)Manganese Standard Solution (Mn 100)100ml
033-16181钴标准溶液(Co 1000)Cobalt Standard Solution(Co 1000)100ml
033-16201铜标准溶液(Cu 1000)Copper Standard Solution (Cu 1000)100ml
144-06471镍标准溶液(Ni 100)Nickel Standard Solution (Ni 100)100ml
034-16231铜标准液(Cu 100)Copper Standard Solution (Cu 100)100ml
146-04971 铌标准溶液(Nb 1000) Niobium Standard Solution 100ml
091-03851 铁标准溶液 (Fe 100) Iron Standard Solution (Fe 100) 100ml
147-06461镍标准溶液(Ni 1000)Nickel Standard Solution (Ni 1000)100ml
149-04841钕标准溶液(Nd 1000)Neodymium Standard Solution (1,000ppm)100ml
094-03841铁标准溶液(Fe 1000)Iron Standard Solution (Fe 1000)100ml
195-08721钐标准溶液(Sm 1000)Samarium Standard Solution100ml
036-16171镉标准溶液(Cd 1000)Cadmium Standard Solution (Cd 1000)100ml
196-08751钪标准溶液(Sc 1000)Scandium Standard Solution100ml
036-17891 钙标准溶液(Ca 100) Calcium Standard Solution (Ca 100) 100ml
010-15491 锑标准溶液(Sb 1,000) Antimony Standard Solution (Sb 1,000mg/l) 100ml

三菱化学库仑法试剂-AKX/AXI/CXU Coulometric Reagents

三菱化学库仑法试剂-AKX/AXI/CXU Coulometric Reagents
库伦法试剂
AQUAMICRON ®(6种:AXI、AX、AX01、AS、AKX、CXU、FLS)是用于库仑法的卡尔费休试剂(检测水分用试剂)。【AX01跟AX是同一种,只是包装不一样,因此属于同一种】
◆原理
如下面化学反应公式1所示,卡尔费休法使用卡尔费休试剂测定水分含量,该试剂定量地、有选择性地与水发生反应。卡尔费休试剂的组成成分是碘、二氧化硫、盐基和溶剂(酒精等)。
I2+SO2+3Base+ROH+H2O→2Base•HI+Base•HSO4R •••••• (1)
卡尔费休法里有库仑法和容量滴定法。
库仑法

往以碘化物离子、二氧化硫、盐基和溶剂(酒精等)为主要成分的电解液里添加试样。如公式2所示,通过电解氧化作用产生碘,直接与卡尔费休试剂发生反应。
2I” – 2e→I2 ·····(2)
按照法拉第定律,碘的产生与电量成正比。因此,能够从电解氧化所需的电量中求得含水量。
1mg的水=10.71库仑
如图所示,需要两种类型的库伦试剂:一种是阳极电解液,置于电解池的阳极室中;另外一种是阴极电解液,置于电解池的阴极室中。库仑试剂无需估定,而且阳极液可以重复使用。
◆特点
库伦试剂AQUAMICRON ®(6种)的特点如下文所示。
AQUAMICRON ® AX/CXU
l  对环境污染小(不含四氯化碳、氯仿)
l  应用范围广(适用于石油产品。用于气化法时也无需添加其他溶剂,可直接使用)
l  高品质、高性能(检测水分的准确度高,终点稳定性好)
l  操作简单(适用于现有的库仑法水分测定系统)
AQUAMICRON ®AS/CXU
l  应用范围广(适合用于油类、石油制品)
l  高品质、高性能(检测水分的准确度高,终点稳定性好)
l  操作简单(适用于现有的库仑法水分测定系统)
AQUAMICRON ®AKX/CXU
l  对环境污染小(不含氯仿. 甲基溶纤剂)
l  应用范围广(适用于酮类、低级羧酸类、一些醛类)
l  高品质、高性能(维持AQUAMICRON ®系列的一贯好品质,保存性良好。检测水分的准确度高,终点稳定性好)
l  操作简单(适用于现有的库仑法水分测定系统)
AQUAMICRON ®FLS
l  操作简单(AQUAMICRON ®FLS试剂是配合一液型电解池一起使用的)
l  保养简单(因为电解池没有陶瓷膜片,容易保养)
◆产品&应用
库伦试剂(AQUAMICRON ®)特别:AXI可代替AX,价格更优。

货号 品名 规格 包装 主要溶剂 用途
AQ-AXI AXI 最大水分0.15mgH2O/ml 500ml 甲醇,碳酸丙烯酯,不含氯仿和吡啶 阳极液:检测有机溶剂、无机物化学品、油类、石油产品、各种汽油等
604-07485 AX
601-07255 AS 最大水分0.15mgH2O/ml 500ml 甲醇,氯仿,含有4-二甲胺基吡啶 阳极液:检测石脑油、汽油、柴油、绝缘油等
605-07591 AKX 最大水分0.15mgH2O/ml 500ml 碳酸丙烯酯,二甘醇-甲醚,不含氯仿,含有4-二甲胺基吡啶 阳极液:检测酮类、硅油、低羟基酸、某些醛类(芳香族化合物)等
602-07501 CXU 最大水分0.6mgH2O/ml 5ml*10 甲醇,不含吡啶 阴极液:与AXI/AX/AS/AKX配合使用
632-07065/ AQ-AXI FLS/AXI 最大水分0.15mgH2O/ml 500ml/500ml 甲醇,碳酸丙烯酯,不含吡啶 适用于一液型、无玻璃型电解池:有机溶液(酒精、酯类、苯、甲苯),无机气体等